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    離子色譜同時測定藥物中的四氟硼酸根、對甲基苯磺酸、硫酸根

    摘要:四氟硼酸根可在紡織印染工業中用作樹脂整理催化劑。用于非金屬的精煉助熔劑、涂料、氟化劑以及用作化學試劑、電化學工程等。也作為有機試劑及醫藥中間體。

    建立了一種離子色譜法同時測定藥物合成中存在的四種離子四氟硼酸根、對甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸的方法。結果表明四種離子的分離度好,靈敏度高,線性范圍在3~150mg/L之間,相關系數均在0.999以上,精密度在1%以內,回收率在99.1%~105.3%之間。適用于實際樣品的測定。
    對甲基苯磺酸廣泛用于合成醫藥、農藥、聚合反應的穩定劑及有機合成(酯類等)的催化劑。也用作醫藥、涂料的中間體和樹脂固化劑。
    1,4-丁二磺酸根是合成丁二磺酸腺苷蛋氨酸的原料之一,丁二磺酸腺苷蛋氨酸是由腺苷蛋氨酸和丁二磺酸以1:1.65的比例形成的復鹽。1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸的活性成分為腺苷蛋氨酸陽離子,1,4-丁二磺酸根作為陰離子與其配對達到穩定其結構的作用,不具有藥理活性[1]。丁二磺酸腺苷蛋氨酸可用于治療肝硬化前和肝硬化所致肝內膽汁郁積和妊娠期肝內膽汁郁積[2]。
    這3種離子以及硫酸根離子在醫藥合成中常常需要定量測定,目前測定這幾種離子的方法主要有紫外光譜法、高效液相色譜法。其中紫外光譜法需要選擇離子各自的最大吸收波長,若同時測定的話靈敏度不高,高效液相色譜法使用的有機試劑污染大。筆者采用離子色譜可以實現以上3種離子與硫酸根離子的同時分離測定,線性范圍寬,無污染,重現性好,樣品測定的準確度高。

    1實驗部分
    1.1主要儀器與試劑
    離子色譜儀:CIC-100型,青島盛瀚色譜技術有限公司;
    陰離子色譜柱:Shodex90-4E型,日本Shodex公司;
    碳酸鈉、碳酸氫鈉:分析純;
    淋洗液:1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3混合溶液,稱取0.1908g碳酸鈉、0.1428g碳酸氫鈉,用脫氣水定容至1000mL;
    四氟硼酸鈉、對甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸鈉儲備液:分別稱取四氟硼酸鈉、對甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸鈉0.1265、0.1、0.1、0.1479g于100mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度;
    實驗用水為去離子水。
    1.2色譜條件
    淋洗液:1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3-5%乙腈,流速為1.0mL/min;檢測器:電導檢測器;進樣量:100μL。

    2結果
    2.1色譜條件的選擇
    分別試驗了1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3加3%、5%、8%以及10%乙腈條件下色譜的分離情況,結果表明,當加入3%乙腈時,對甲基苯磺酸與硫酸根發生重疊,當加入8%和10%乙腈時,BF4與對甲基苯磺酸發生重疊,而加入乙腈體積比為5%時,離子之間的分離度均在1.5以上,故實驗選擇1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3-5%乙腈作為淋洗液。

    2.2淋洗液流速的選擇
    分別試驗了淋洗液流速在0.6~1.2mL/min范圍時,離子的分離情況。當采用1.0mL/min的流速時,既能節省時間實現較快分離又能達到分離的要求。故實驗選擇淋洗液流速為1.0mL/min。

    2.3工作曲線及檢出限
    配置四種離子的溶液濃度分別為四氟硼酸根5mg·L-1,對甲苯磺酸根50mg·L-1,SO42-40mg·L-1,1,4-丁二磺酸根150mg·L-1。然后將此溶液依次稀釋2倍、4倍、20倍、100倍。測得的4種離子的線性方程、線性范圍、相關系數、檢出限列于表1。
    表14種離子的線性方程、線性范圍、相關系數、檢出限
    離子線性方程線性范圍/mg·L-1相關系數檢出限/mg·L-1四氟硼酸根Y=622.8 3.314×104X0.1~50.99980.018對甲苯磺酸根Y=-2701 1.283×104X1~500.99980.013SO42-Y=-1.36×104 1.032×105X0.8~400.99980.0241,4-丁二磺酸根Y=-7.881×104 4.218×104X3~1500.99950.039
    注:X為離子濃度,Y為色譜峰面積。

    2.4樣品測定
    C18活化再生:先用5mL色譜級甲醇沖洗,再用10ml二次去離子水沖洗。
    待測樣品(由某制藥廠提供,分為1#和2#,其中1#為對甲基苯磺酸類藥物,2#為1.4-丁基二磺酸類藥物)用二次水溶解,過C18柱后進入離子色譜進行分析測定。
    表21#樣品原樣結果
    待測成分含量mg/kg四氟硼酸根23421.4-丁基二磺酸根ND對甲基苯磺酸根372989SO42-226083
    注:ND為未檢出。表32#樣品原樣結果
    待測成分含量mg/kg四氟硼酸根ND對甲基苯磺酸根ND1.4-丁基二磺酸根509386SO42-4769
    注:ND為未檢出。

    3結論
    采用離子色譜電導法同時分離測定藥物中四氟硼酸根、對甲苯磺酸、1,4-丁二磺酸、SO42-,方法簡便,準確快速。測定的結果與樣品實際含量組成一致,可為制藥合成提供重要的依據。

    (來源:中國化工儀器網)

    2013-06-14 12:11:26

     
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